室内空气中甲醛的测定实验报告6

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第二篇:室内空气中甲醛的测定方法 2400字

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

H.2.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 H.2.2 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。

H.2.3 测量范围

测定范围为 0.1~1.5 μg,采样体积为10L时,可测浓度范围 0.01~0.15 mg/m3。

H.2.4 试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。

H.2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。

H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4) 2·12H 2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。

H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。

H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。

H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。

H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。

H.2.4.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.

1.4.11方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。

H.2.5 仪器和设备

H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL;

H.2.5.2 空气采样器;

H.2.5.3 具塞比色列管:10mL;

H.2.5.4 分光光度计。

H.2.6 采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 H.2.7 分析步骤

H.2.7.1 标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。

表H.2.1 甲醛标准系列

管 号

标准溶液,mL

吸收液,mL

甲醛含量,μg

各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。

H.2.7.2 样品测定

采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。按H.2.7.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。

H.2.8 结果计算

H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。

H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:

C=(A-A0)×Bg/V0 0 0 5.0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0.10 0.20 0.40 0. 60 0.80 1.00 1.50 2.00 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0

式中:

c——空气中甲醛浓度,mg/m3;

A——样品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;

V0——换算成标准状态下的采样体积,L。

H.2.9 方法特性

H.2.9.1 灵敏度

本法灵敏度为2.8μg/吸光度.

H.2.9.2 检出下限

本法最低检出浓度为0.056μg甲醛。

H.2.9.3 再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg /5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

H.2.9.4 回收率:当甲醛含量 0.4~1.0 μg /5mL时,样品加标回收率为93%~101%。

H.2.10 干扰和排除

二氧化硫共存时,使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

硫酸锰滤纸的制备:取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5 mm×150 mm的U型玻璃管中。采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓

3度为1mg/m时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。

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